成功案例

血清样本中锌含量测定

一、仪器及试剂

1、仪器:
   电感藕合等离子质谱(ICP-MS,美国THERMO iCAP Q);WX-8000微波消解仪(上海屹尧仪器科技发展有限公司);Dura series超纯水处理系统。

2、试剂:
   65%-68%优级纯硝酸(国药集团);超纯水(Dura series超纯水处理系统);锌元素标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000 μg/mL)。
3、标准溶液的配置:
    吸取锌元素标准溶液,用5 % HNO3将标准溶液稀释成20 mg/L的储备液,取20 mg/L的储备液再次稀释为200 µg/L、400 µg/L的储备液,取200 µg/L、400 µg/L储备液适量依次配制成0 µg/L、8 µg/L、16 µg/L、24 µg/L、32 µg/L、48 µg/L、64 µg/L的系列标准溶液,摇匀待用。
二、样品分析方法
1、前处理方法:
    称取0.5mL样品至聚四氟乙烯消解罐中(精确至0.1 mg),加入5 mL硝酸。静置,反应结束后,盖盖密封,放入微波消解仪,消解程序见表1。

步骤

温度(

保温时间(min

1

100

3

2

140

3

3

160

3

4

180

3

5

190

15

表1:消解程序

    待温度冷却至50℃以下后,取出消解罐放入通风橱中,打开消解罐,用超纯水润洗,转移至50 mL容量瓶中,至少润洗3~4次,用超纯水稀释定容至刻度,待测。空白对照同法处理。

2、仪器工作参数

项目

参数

项目

参数

射频功率(W

1050

模拟电压(V

-1900

雾化气流量(L/min

0.86

脉冲电压(V

900

样品提升速率(L/min

1.2

数据采集模式

跳峰

离子透镜电压(V

8.25

驻留时间(ms

50

冷却气流量(L/min

13.8

每质量数采集数据点

3

载气流量(L/min

0.98

积分时间(ms

500

三、方法学验证

1、专属性检测

向样品溶液中使用移液枪移取50μL的100ng/mL的标准中间液,按照消解程序消解定容至50mL。同时准备一份空白溶液,进样后对比分析。要求专属性良好,其他元素对锌元素检测无干扰。

2、系统适用性

根据制备溶液步骤制备溶液,在测试溶液前后各测量加标浓度为1.0 ng/mL的样品加标,前后两次的漂移不得超过20%。

3、线性关系和检出限、定量限

将系列标准溶液分别进样分析,得到各元素的线性方程和相关系数,要求线性关系良好。取空白对照溶液进行测试,连续进样10次,以空白对照溶液测定值的3倍标准偏差除以相应元素标准曲线的斜率计算该方法的检出限。

4、重复性

取6份样品于微波消解罐中,按照上述过程消解,定容50mL,使用仪器读数,计算锌元素的偏差。测得RSD值均不得大于5%。

5、中间精密度

连续三天取1份样品于微波消解罐中,按照上述过程消解,定容50mL,使用仪器读数,计算锌元素的偏差。测得RSD值均不得大于5%。

6、加标回收率

取6份样品于微波消解罐中,使用移液枪取0.5 mL的1000ng/mL的标准溶液于微波消解罐中,按照上述过程消解,定容50mL,使用仪器读数,计算锌元素的偏差。加标回收率均要求在80%-120%之间,测得RSD值均不得大于5%。


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